本文是学习GB-T 8770-2014 分子筛动态水吸附测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了分子筛成型产品吸附氮气流中水分的测定方法,是一种分子筛成型产品动态水吸附
量及动态水吸附速率的测定方法。
本标准适用于各种类型的粒状分子筛。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
分子筛动态水吸附量 dynamic water capacity of
molecular sieve
单位质量分子筛吸附氮气流中水分至床层穿透时(露点: 一50℃)的吸附量。
3.2
分子筛动态水吸附速率 dynamic water absorption rate
of molecular sieve
单位质量分子筛动态水吸附量与分子筛吸附至穿透时(露点:
-50℃)的吸附时间的比率。
4.1
所有测试用仪器、仪表应计量合格,并在有效期内。其精度应符合表1的规定。
表 1 测试用仪器、仪表及精度要求
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4.2 所有测试用仪器、仪表的安装、使用应符合相关仪器、仪表的使用规定。
GB/T 8770—2014
5.1 氮气:高纯氮气,纯度:99.999%。
5.2 水 :GB/T 6682 中规定的三级水。
将试样填充在吸附管中,在规定的温度和氮气流中活化,于常压、(25±2)℃水汽饱和的氮气流中吸
附水分,待床层穿透时(露点:
-50℃)称量,记录吸附时间,计算动态水吸附量及动态水吸附速率。
试样活化装置如图1所示。
style="width:6.79334in;height:4.48668in" />
说明:
1——转子流量计;
2——吸附管;
图 1 试样活化装置示意图
试样动态水吸附试验装置如图2所示。
style="width:11.42665in;height:4.60658in" />GB/T 8770—2014
露点仪
说明:
1——稳压管;
2——转子流量计;
3——水汽饱和瓶;
5——湿度稳定瓶;
6——吸附管;
7——螺旋玻璃管。
4——水汽分离瓶;
图 2 动态水吸附试验装置图
6.2.2.1 稳压管
长度不小于60 cm 的玻璃管,内注水。
6.2.2.2 水汽饱和瓶
500mL 烧瓶,内注适量水,进气管口在液面下20 mm~30 mm 处。
6.2.2.3 水汽分离瓶
内为高200 mm、 内径60 mm
的圆柱形玻璃瓶,内注适量水,进气管口在液面下20 mm~30 mm
处。玻璃瓶外为螺旋玻璃管,长度为200 cm、管径d8mm×1mm, 螺旋盘管直径为100
mm。
6.2.2.4 湿度稳定瓶
高140 mm、 内径50 mm 圆柱形玻璃瓶,内装玻璃纤维及一支玻璃温度计。
吸附管示意图如图3所示。吸附管:高145 mm、 内径11 mm 的 U
形玻璃管,两端口为标准磨口。
GB/T 8770—2014
单位为毫米
style="width:4.40675in;height:7.09346in" />
图 3 吸附管示意图
6.3.1.1
将少量玻璃纤维填在吸附管底部,防止试样落入细管部分。玻璃纤维不可塞得过紧,以免气流
受阻。称量吸附管(精确至0. 1 mg), 此质量计为 mi。
6.3.1.2 将试样装入吸附管中,轻轻振实,装至110 mm
高度处。
6.3.2.1
按图1将吸附管装在活化管路中,吸附管外套上电阻炉。
6.3.2.2 将流量为800 mL/min~1000 mL/min
的高纯氮气通过吸附管,在(300±5)℃下加热活化试 样 1 h。
6.3.2.3
试样加热活化后,吸附管两端口立即套紧磨口盖,放入干燥器,冷却至室温,称量(精确至
0.1 mg),此质量计为 m₂。
6.3.3.1
取下吸附管上的磨口盖,按图2装入试验装置,在常压、空调控温(25±2)℃、环境湿度小于
60%的条件下,将高纯氮气以(300±5)mL/min
的流速通入装置,开始计时,在线监测出口端气体含水 量,当含水量达到0.0381
mg/L (露点: -50℃)时,停止通气,记录吸附时间t。
6.3.3.2
取下吸附管,套上磨口盖,迅速放入干燥器内,冷却至室温,称量(精确至0.1
mg), 此质量计
为 m₃。
style="width:3.1067in" />GB/T 8770—2014
6.3.4.1 分子筛动态水吸附量
分子筛动态水吸附量的质量分数 X, 数值以%表示,按式(1)计算:
style="width:2.45991in;height:0.58674in" />
…………………………
(1)
式 中 :
m₃— 吸附管(连盖)质量加吸水后试样质量,单位为克(g);
m₂— 吸附管(连盖)质量加活化后试样质量,单位为克(g);
mi— 吸附管(连盖)质量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差为两次平行测定结果相对偏差小于4%。
6.3.4.2 分子筛动态水吸附速率
分子筛动态水吸附速率V, 数 值 以 h⁻¹ 表示,按式(2)计算:
式 中 :
X—— 分子筛动态水吸附量,%;
style="width:0.83339in;height:0.62582in" />
……………
…………
(2)
t ——吸附时间,单位为小时(h)。
计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差为两次平行测定结果相对偏差小于4%。
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