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本文是学习GB-T 8770-2014 分子筛动态水吸附测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了分子筛成型产品吸附氮气流中水分的测定方法,是一种分子筛成型产品动态水吸附

量及动态水吸附速率的测定方法。

本标准适用于各种类型的粒状分子筛。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

分子筛动态水吸附量 dynamic water capacity of
molecular sieve

单位质量分子筛吸附氮气流中水分至床层穿透时(露点: 一50℃)的吸附量。

3.2

分子筛动态水吸附速率 dynamic water absorption rate
of molecular sieve

单位质量分子筛动态水吸附量与分子筛吸附至穿透时(露点:
-50℃)的吸附时间的比率。

4 仪器仪表

4.1
所有测试用仪器、仪表应计量合格,并在有效期内。其精度应符合表1的规定。

1 测试用仪器、仪表及精度要求

名 称

精 度

温度计

±1℃

转子流量计

4级

露点仪

±3℃

分析天平

感量0.1 mg

电阻炉

±5℃

4.2 所有测试用仪器、仪表的安装、使用应符合相关仪器、仪表的使用规定。

GB/T 8770—2014

5 试剂材料

5.1 氮气:高纯氮气,纯度:99.999%。

5.2 水 :GB/T 6682 中规定的三级水。

6 试验方法

6.1 方法概述

将试样填充在吸附管中,在规定的温度和氮气流中活化,于常压、(25±2)℃水汽饱和的氮气流中吸

附水分,待床层穿透时(露点:
-50℃)称量,记录吸附时间,计算动态水吸附量及动态水吸附速率。

6.2 试验系统

6.2.1 试样活化装置

试样活化装置如图1所示。

style="width:6.79334in;height:4.48668in" />

说明:

1——转子流量计;

2——吸附管;

3—— 电阻炉。

1 试样活化装置示意图

6.2.2 试样动态水吸附试验装置

试样动态水吸附试验装置如图2所示。

style="width:11.42665in;height:4.60658in" />GB/T 8770—2014

露点仪

说明:

1——稳压管;

2——转子流量计;

3——水汽饱和瓶;

5——湿度稳定瓶;

6——吸附管;

7——螺旋玻璃管。

4——水汽分离瓶;

2 动态水吸附试验装置图

6.2.2.1 稳压管

长度不小于60 cm 的玻璃管,内注水。

6.2.2.2 水汽饱和瓶

500mL 烧瓶,内注适量水,进气管口在液面下20 mm~30 mm 处。

6.2.2.3 水汽分离瓶

内为高200 mm、 内径60 mm
的圆柱形玻璃瓶,内注适量水,进气管口在液面下20 mm~30 mm

处。玻璃瓶外为螺旋玻璃管,长度为200 cm、管径d8mm×1mm, 螺旋盘管直径为100
mm。

6.2.2.4 湿度稳定瓶

高140 mm、 内径50 mm 圆柱形玻璃瓶,内装玻璃纤维及一支玻璃温度计。

6.2.3 吸附管

吸附管示意图如图3所示。吸附管:高145 mm、 内径11 mm 的 U
形玻璃管,两端口为标准磨口。

GB/T 8770—2014

单位为毫米

style="width:4.40675in;height:7.09346in" />

3 吸附管示意图

6.3 试验步骤

6.3.1 装样

6.3.1.1
将少量玻璃纤维填在吸附管底部,防止试样落入细管部分。玻璃纤维不可塞得过紧,以免气流
受阻。称量吸附管(精确至0. 1 mg), 此质量计为 mi。

6.3.1.2 将试样装入吸附管中,轻轻振实,装至110 mm
高度处。

6.3.2 活化

6.3.2.1
按图1将吸附管装在活化管路中,吸附管外套上电阻炉。

6.3.2.2 将流量为800 mL/min~1000 mL/min
的高纯氮气通过吸附管,在(300±5)℃下加热活化试 样 1 h。

6.3.2.3
试样加热活化后,吸附管两端口立即套紧磨口盖,放入干燥器,冷却至室温,称量(精确至
0.1 mg),此质量计为 m₂。

6.3.3 测定

6.3.3.1
取下吸附管上的磨口盖,按图2装入试验装置,在常压、空调控温(25±2)℃、环境湿度小于
60%的条件下,将高纯氮气以(300±5)mL/min
的流速通入装置,开始计时,在线监测出口端气体含水 量,当含水量达到0.0381
mg/L (露点: -50℃)时,停止通气,记录吸附时间t。

6.3.3.2
取下吸附管,套上磨口盖,迅速放入干燥器内,冷却至室温,称量(精确至0.1
mg), 此质量计

为 m₃。

style="width:3.1067in" />GB/T 8770—2014

6.3.4 分析结果的表述

6.3.4.1 分子筛动态水吸附量

分子筛动态水吸附量的质量分数 X, 数值以%表示,按式(1)计算:

style="width:2.45991in;height:0.58674in" />

…………………………

(1)

式 中 :

m₃— 吸附管(连盖)质量加吸水后试样质量,单位为克(g);

m₂— 吸附管(连盖)质量加活化后试样质量,单位为克(g);

mi— 吸附管(连盖)质量,单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

允许差为两次平行测定结果相对偏差小于4%。

6.3.4.2 分子筛动态水吸附速率

分子筛动态水吸附速率V, 数 值 以 h⁻¹ 表示,按式(2)计算:

式 中 :

X—— 分子筛动态水吸附量,%;

style="width:0.83339in;height:0.62582in" />

……………

…………

(2)

t ——吸附时间,单位为小时(h)。

计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

允许差为两次平行测定结果相对偏差小于4%。

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